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电化学测量的重要工具“旋转环盘电极”

2024-11-11 [2595]
  1、概述:
 
  旋转环盘电极是电化学测量的重要工具之一,它的主要结构是在圆盘的同一平面上放一个同心圆环,盘与环电极之间用绝缘材料隔离。盘电极通常用被研究的材料制成,环电极一般用铂或金制成。为了达到优良的电极性能,环盘电极必须在加工精度、传动装置、测速系统、环电极与盘电极的几何形状、同心度、绝缘性能等方面均有着特殊的要求。
 
  2、旋转环盘电极性能参数:
 
  (1)转速范围:30~8500r/min
 
  (2)精度:测速精度可达0.5%±1个字(满度)
 
  (3)转速稳定度:1500r/min以下标准偏差不大于20
 
  1500r/min以上相对标准偏差优于0.5%
 
  (4)电极头径向跳动≤0.05mm;无轴向窜动
 
 (5)电极与其它部分的绝缘电阻>10MΩ
 
  (6)电极信号引线系统与相应电极接触电阻≤25Ω
 
  3、功能特点:
 
  (1)转速稳定
 
  (2)连续可调
 
  (3)可通过外设控制
 
  (4)测量准确方便可靠
 
  (5)RRDE型有两种方式控制其旋转和通气,一是通过前面板开关进行手动控制旋转、通气,另一种方法是通过后面板控制接口和电化学工作站相连,通过电化学工作站的高/低电平切换控制。
 
  (6)气量的大小通过前面板气量调节阀控制,转速通过前面板调节旋钮控制或电化学工作站控制,电化学工作站输出“0~10000mV"对应“0~10000转/分钟"。
 

 

  4、工作原理:
 
  旋转环盘电极(RRDE)组件可以解决当前实验方法的局限性,并为测量局部pH提供有潜力的解决方案。RRDE方法先前已用于检测几种电化学系统中的局部pH,例如氢气析出反应,氧还原反应,电沉积,醇氧化,重金属检测等。然而,尚未有使用RRDE测量CO2RR过程中的局部pH的报道,特别是使用活性产物本身作为pH探针分子。实际上,大多数这些相关活性产物的氧化还原行为都是具有pH依赖性的。例如,使用CO作为探针分子,在CO2RR过程中,随着在环盘电极上生成的OH-浓度的变化,在环形电极处测得的氧化峰电位E也会发生变化。因此,与其引入外来pH探针分子(可能会干扰CO2RR活性或选择性),不如直接使用环盘电极通过监控CO氧化峰电位的变化获得局部pH变化。
 
  旋转环盘电极根据以上要求精心设计,具有外形美观、电极间绝缘性能高、环盘之间的同心度好、转速范围大、自动显示转速和自动设置控制除氧搅拌时间等特点。环盘电极特别适用于研究电极反应的中间产物,对于研究电极过程作用机理也很有用处,因而在金属腐蚀的过程研究、化学电源、电分析化学和电有机合成方面得到了广泛的应用。