库仑测硫仪

一、仪器简介及使用范围
库仑测硫仪是南京科环分析仪器有限公司生产氐实验室通用的硫含量测定仪。它根据库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，用微计算机实时控制燃烧炉温度及试验过程并进行数据处理；可自动生成校正系数；自动计算并显示样品中硫的百分含量；它有效地防止了过滴定现象；解决了电解液倒吸问题并减少了管道吸附；可自动跟踪滴定某些“拖尾”样品，以获得准确的测定值。 该仪器灵敏度高，测量结果准确，重复性好，操作简便。适用于石油、化工产品、矿物、岩石等多种物料的硫含量测量。
二、工作原理
(一)分析原理
该仪器根据动态库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，电解电流随被测样品中硫含量的增减而增减，实现了动态跟踪滴定，以获得准确的测定结果。 含硫样品在高温（如1150℃）状态下，经催化剂（如三氧化钨）催化作用，于净化空气流中燃烧，生成二氧化硫及少量三氧化硫。 样品中各种形态的硫氧化分解如下： 样品中有机硫+O2→S02+H20+CO2+Cl2+„„ 4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2 样品中的硫酸盐+O2→SO2+„„ 2S02+O2→2S03 生成的SO2及少量SO3随净化空气（载气）载入电解池中，与电解液中的水化合生成亚硫酸及少量硫酸，电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏，指示电极间的信号发生变化，该信号经放大后，去控制电解电流，电解产生碘。 电极及电解液反应如下： 电解阳极：2I- -2e→I2 电解阴极：2H++2e→H2 I2+H2SO3+H20→2I-+H2S04+2H+ 随着电解的不断进行，电解液中原有的碘一碘化钾平衡得到恢复，指示电极间信号重新回到零，电解终止。溶液处于平衡态时，指示电极上存在如下可逆平衡： 指示阳极：2I--2e ═ I2 指示阴极：I2十2e ═ 2I- 仪器根据电生碘所消耗的电量（Q），由法拉第定律（W
＝96500Q
·N M）计算出试样中全硫量及百分含量。
(二)仪器工作原理：仪器以MCS—51系列的8031为核心，配有EPROM程序存贮器，E2 ROM 2817A数据存贮器，8255并行扩展口，7109ADC，8279键盘显示、接口芯片及微型打印机等。 控制系统分三个部分： (1)温度控制部分：热电偶的信号经温度补偿、放大器放大，由A／D转换成数字信号，在显示器上显示裂解炉温度，并控制裂解炉升温速度。裂解炉炉温可由键盘在常温至1200℃内任意设定。超过1300℃时有自动报警功能同时切断电源。 (2)电解电流采样与控制部分：指示电极间的电信号经放大器放大，由终点控制器控制电解电流的大小，电解电流经采样器采样，A／D转换，换算成硫的毫克数，由显示器显示，当到达终点时，再换算成硫的百分含量，并打印结果。 (3)进样控制部分：当按下键盘上的启动键后，开始进样，行程由单片机的定时器控制。样品在500℃、800℃、1150℃温度段的停留时间由键盘设定。当到达终点时自动退回，并报警。